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为电镜制样困扰的你,至少看看这篇课程

发布日期: 2021-01-20
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近年来,随着新能源及半导体行业的蓬勃发展,涌现出大量新型材料及产品,其复杂的结构和组成、特殊的物理和化学性质,对这些材料的电镜制样过程带来巨大的挑战。具体如下:a. 材料尺寸分布范围大,对加工方法的通用性带来巨大挑战;b. 加工范围大、精度高,要求设备能够定点、大范围加工;c. 多层结构、组成复杂,对样品加工造成较大难度;d. 材料对热量敏感、或者极易与空气中的水汽或氧气反应,对加工、运输环境要求严苛。


 

针对上述材料特点和电镜制样难点,徕卡显微系统推出三种加工策略和两种设备,以便能尽可能真实地展现出材料表面及体相结构。
 

1.离子束切割/抛光(徕卡EM TXP → 徕卡EM TIC 3X)

对于绝大部分常见样品,无论是块材、片材、薄膜、颗粒或者粉末(包埋后),均可使用精研一体机(徕卡EM TXP)对其进行定点切割、研磨和抛光,接近我们所感兴趣的位置(预留~50 μm),再使用三离子束切割仪(徕卡EM TIC 3X)进行无应力切割,直接暴露出目标位置。或者也可以在机械抛光后,使用徕卡TIC 3X对其进行大范围离子束抛光,去除应力损伤层,暴露出干净平整的样品表面。


 

2.超薄切片(徕卡EM TXP → 徕卡EM UC7/EM FC7)

对于高分子材料、晶体和较软的金属材料,我们能够先使用修块机或徕卡TXP对其表面进行修整,再使用钻石刀切出规整的表面,随后就能够借助超薄切片技术,加工出100 nm以下的薄片,进行透射电镜的观察。同时,该策略也能逐层去除表面材料,暴露出内部结构、缺陷或者杂质,再通过扫描电镜、能谱等仪器,表征确定其形貌与成分。



 

3.离子减薄(徕卡EM TXP → EM RES102)

对于块状、片状、甚至薄膜材料,我们可以使用TXP对其进行预加工,得到厚度小于30 μm,直径为3 mm的圆片,再通过离子减薄仪(徕卡EM RES102)进行中央的薄区加工,用于透射电镜观察。




 

4.高真空镀膜(徕卡EM ACE600)

高真空镀膜能够帮助我们消除电镜观察过程中电荷积聚效应,避免电子束对样品表面的热损伤,提高对表面细微结构的分辨能力。同时,一款完美的镀膜仪能够更加真实地展现出材料表面的细微的立体结构。


5.冷冻真空传输(徕卡EM VCT500)

对于一些活泼材料,其材料本身或者新鲜截面极易于空气中的水或氧气反应,只是表面形貌和化学组成改变,甚至可能造成燃烧、爆炸等危害。此时,徕卡推出的真空冷冻传输系统能够有效避免样品在转移、运输过程中,与环境气体(水汽或氧气)接触,保护样品。同时,该装置还能够长时间(>= 80 min)保持低温(<-180摄氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar),为客户提供充足的时间进行样品转移运输。





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