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高分辨率碳涂层:多少碳才算太多?

发布时间:2021-08-23      点击次数:84

本文作者:Frédéric Leroux博士

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碳支撑膜通常用于高分辨率TEM。膜厚度是评估其对特定实验有用性的主要标准之一。在这方面经常要用到石墨烯(氧化物)层。但电荷耗散和针对高探针电流与高电压的机械稳定性,包括长期采集方案等也同样重要。

此外,即便样本已经沉积于基质之上也应当有效解决污染问题。因此,超薄碳涂层的制备和使用就成了理想补充,大多数情况下还是更理想的替代做法。
现已证实,采用自适应碳丝的多次蒸发是获得厚度均匀、良好机械稳定性的超薄碳膜的一种有效工艺。这些薄膜需要多孔碳或Quantifoil网格来支撑。这种碳膜的合成方法可以在Leica EM ACE600应用说明中查询:“从样本中揭示更多信息的方法:超薄碳膜"
多重蒸发工艺确保了碳膜的平滑和密度均匀,这些特性对于原子级实验至关重要。这种高度均匀密度得益于用碳棒或传统碳丝蒸发工艺制备薄膜时通常不存在大的碳团簇。
图1显示了CdSe/CdS核/壳纳米棒的原子级成像数据(HAADF-STEM)。当第一次沉积在新制作的碳膜上时,由于纳米棒悬浮液中的污染物,干燥成像过程中的污染就成了一个主要问题(图1A)。如果使用低功率设置,等离子体清洗可用于分解并解吸污染物。但样本和薄碳膜都会受到不利影响,尤其是在使用氧气产生等离子体的情况下。
另一种方法是进行高真空烘烤以吸收污染物。加热后,污染物的蒸气压将升高而有利于吸收。图1B和1C显示了处理试样的高放大倍数图像。污染几乎已消除,甚至可以获得一系列15投影图像,角度范围-70~70度。显示纳米棒CdS核心位置的3D重建可以在图像1D中看到。



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图1:CdSe/CdS核/壳纳米棒的原子分辨率成像。A. 高真空烘烤前HAADF-STEM成像显示污染物积聚。B. 在60℃下高真空烘烤数小时后的HAADF-STEM成像。C. 显示纳米棒晶格的原子分辨率HAADF-STEM图像(细节图像B)。(感谢安特卫普大学EMAT的Eva Bladt和Sara Bals提供图片)

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