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显微课堂 | 高质量EBSD样品制备

更新时间:2024-11-22      点击次数:146

使用宽离子束研磨技术为电子背散射衍射(EBSD)分析制备微电子和复合材料的高质量样品

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本文介绍了一种使用宽离子束研磨技术为“混合"晶体材料制备可靠且有效的EBSD(电子背散射衍射)样品的方法。该方法产生的横截面具有高质量表面,这对于EBSD分析至关重要。电子背散射衍射(EBSD)材料分析是通过扫描电子显微镜(SEM)进行的。制备混合材料(CPU或铝(Al)、金刚石和石墨(C)的复合材料)的横截面,使其具有适合EBSD分析的高质量表面,可能是一个挑战。



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EBSD分析是什么?


电子背散射衍射(EBSD)是一种扫描电子显微镜(SEM)技术,可用于研究晶体材料的结构[1-4]。它被称为“表面"技术,因为背散射电子的衍射仅发生在样品表面几十nm范围内。因此,为了获得EBSD图像,样品表面应该是晶体结构,并且没有因制备过程造成的任何损伤或污染。


EBSD样品制备的挑战


通常,为了对材料的特定区域(如横截面)进行分析,会使用聚焦离子束(FIB)等方法进行制备。然而,当使用如EBSD等技术时,这些方法通常无法对“混合"或复合材料进行准确可靠的分析。问题在于表面以下的变形,这会导致帘幕效应 [5]。这种效应对于多相复合材料尤其成问题,因为每种材料具有不同的性质和研磨行为 [5]FIB制备可能导致各种材料厚度不同,并使得到的样品表面出现线条或变得不规则和粗糙(窗帘效应)。


方法


1


材料


分析的样品来自一个M4 CPU(计算机的中央处理单元),其中包含嵌入在硅(Si)基体中的金(Au)线和钨(W)(参见图1a),以及由铝(Al)、金刚石和石墨(C)组成的复合材料(参见图1b) [6]。使用以下描述的方法制备了这些材料的横截面。


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图1:a) 从中获取CPU样品的PCBA(印刷电路板组装件)。b) 使用扫描电子显微镜(SEM)通过二次电子发射拍摄的Al/金刚石/C材料表面的概览图像。



2


通过宽离子束研磨的斜面切割制备横截面



样品横截面首先通过锯切、机械研磨、磨削和抛光进行制备,这些步骤在EM TXP(参见图2a)上进行,以便在极短的时间内到达感兴趣的区域 [5]。然后,使用EM TIC 3X(参见图2b)进行宽离子束研磨,以获得一个高质量的横截面表面,该表面已准备好进行EBSD分析 [6,7]


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图2:a) 为了到达感兴趣的区域,首先使用EM TXP进行基础横截面切割,持续20分钟。b) 然后,为了获得高质量的横截面表面,使用EM TIC 3X进行了宽离子束研磨;金线的制备需要3小时,而铝/金刚石/碳材料的制备需要6小时。



3


成像与分析


使用ARGUS FSE/BSE(前向/背散射电子)系统对样品横截面进行SEM成像和EBSD分析。


结果



1


电子元件:CPU


EBSD分析仅针对CPU的Au线中高度变形的区域进行(参见图3a)。FSE图像显示存在一定的帘幕效应,但是,地图数据(特别是EDS超图和平均错位和核映射)均未显示任何可察觉的帘幕效应,即没有遵循帘幕效应的结构(请参见下面的图3)。因此,地图数据表明,宽离子束研磨能够制备出高质量的横截面表面,因为它没有造成明显的亚表面损伤。


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图3:a) 处理器的XRF(X射线荧光)分析,其中高度变形的Au线相关感兴趣区域以红色突出显示。b) 感兴趣Au线区域的BSE图像和来自不同区域的EBSD图案,从上到下:Si、W、更变形的Au和较少变形的Au。c) ARGUS彩色编码FSE图像,显示一定程度的帘幕效应,方向以黄色突出显示。d) 同时进行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布图(Au的索引率为98%)。f) 显示应变局部化的平均错位映射。g) 错位核映射。



2


复合材料:铝/金刚石/石墨


使用BSE成像、EDS(能量色散X射线光谱)和EBSD,沿X轴进行相和逆极图(IPF)映射,检查了Al/金刚石/C复合材料的横截面。结果表明,铝基体、石墨片和金刚石颗粒的表面制备质量很高,没有明显的窗帘效应(请参见下面的图4)。


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图4:a) 使用TXP和TIC 3X制备后的ARGUS FSE/BSE图像。b) 金刚石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 显示制备表面总大小为3 mm的SEM图像(使用二次电子拍摄)。f) EBSD/EDS分析的图案质量映射。g) EBSD相图显示了高索引率,即使在石墨片上也是如此,其中石墨显示为蓝色,金刚石显示为红色,Al显示为绿色。h) 对应的IPF-X / EBSD沿X轴的取向映射。




结论

尽管聚焦离子束(FIB)技术通常用于材料样品的特定位置制备,但由于引入了亚表面变形和帘幕效应,它通常无法成功进行EBSD分析。对于多相复合材料来说,这一点尤其正确。在这里,我们证明了宽离子束研磨允许同时高质量地制备硬材料和软材料。通过结合使用EM TXP和EM TIC 3X,用户可以在短时间内从jiju挑战性的“混合"或复合晶体材料中制备出高质量、大面积的样品。当使用EBSD分析这些样品时,可以获得有用的结果。

致谢

我们要感谢Andi Kaeppel和Roald Tagle为图3a中展示的金丝绑定的M4 CPU处理器照片做出的贡献。


参考文献:

1.Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).


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