临界点干燥仪是一种利用临界点现象实现样品无损干燥的精密设备，其核心原理是通过控制温度和压力，使干燥介质（如液态二氧化碳）在临界点时表面张力为零，从而避免液-气界面形成导致的样品结构破坏。以下是其具体用途与方法：
一、主要用途
扫描电子显微镜（SEM）样品制备
作用：避免液体表面张力导致的样品坍塌或变形，保持纳米材料、生物组织切片、纤维等样品的原始形貌。
适用样品：细胞、组织块、微生物样本（如病理切片）、骨骼、牙齿等硬组织，以及纳米颗粒、介孔材料、催化剂等。
透射电子显微镜（TEM）样品前处理
优势：保持细胞膜完整性，避免组织收缩或冰晶损伤，适用于冷冻电镜样本的制备。
微纳材料与器件干燥
应用领域：锂电池电极、燃料电池膜电极的微观结构研究，以及MEMS器件、微流体芯片等精密结构的干燥。
地质与土壤样品分析
作用：保存岩石薄片、矿物晶体的三维结构，避免黏土矿物因干燥收缩导致裂隙或结构破坏。
高分子材料表征
应用场景：电纺纳米纤维、复合材料界面结构的干燥，防止溶剂挥发不均产生的内应力或变形。
二、操作方法
1.样品预处理
固定：使用甲醛或戊二醛对生物样品进行固定，后续通过二氧化锇进一步固定。
脱水：将样品依次置于浓度递增的脱水液体（如丙酮、乙醇）中，完成100%脱水。常用步骤为10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%（每步10分钟，100%时重复三次）。
2.中间介质置换
选择中间液：丙酮或乙醇（与二氧化碳混溶性好，无需额外置换步骤）。
置换过程：将脱水后的样品浸入中间液，确保完全浸润。
3.临界点干燥仪操作流程
设备准备：
检查压力表、温度计及阀门状态。
确保操作区域通风良好（防止二氧化碳泄漏）。
腔室预冷：
打开冷却阀，将腔室温度降至5℃以下（避免结冰）。
样品装载：
将样品置于样品架，放入干燥室并拧紧盖子。
二氧化碳充入：
打开二氧化碳瓶阀，缓慢注入液态二氧化碳至腔室50%-80%，关闭进气阀。
置换与升温：
设定温度至20℃，保持10-20分钟，使中间液（如丙酮）扩散至二氧化碳中。
升温至35-40℃，压力上升至临界点（二氧化碳临界压力为1072psi，临界温度为31.1℃）。
临界点干燥：
保持临界状态10-15分钟，确保液态二氧化碳完全转化为气态。
泄压与取样：
缓慢打开泄压阀，排出二氧化碳至压力表归零。
取出干燥样品，妥善存放防止受潮。
4.设备维护
清洁：每次使用后清洁干燥室，避免残留物影响下次实验。
检查：定期检查高压软管、阀门及密封圈，确保无损坏或泄漏。
记录：详细记录操作参数及设备状态，便于追溯问题。
三、技术优势
无损干燥：临界点时表面张力为零，避免毛细管力导致的结构破坏。
操作便捷：相比冷冻干燥，无需低温冷冻，且不会因冰升华造成样品萎缩。
适用性广：可处理含水、乙醇、丙酮等溶剂的样品，适用于有机/无机材料、生物/非生物样本。
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