看不透？上超薄！--- 超薄切片让材料的好“自己说”

材料性能的奥秘往往隐藏在纳米级分辨率的颗粒秩序中。想象一下，当你需要剖析共价有机框架（COF）薄膜的晶界分布，但它们脆弱如瓷，遇水轰塌，遇电子束便损伤殆尽，研磨抛光便化为粉末，怎么办？不怕！一项源自生命科学的精密技术 --- 超薄切片，正在成为破解材料构效关系的“金钥匙"。

技术核心：什么是超薄切片技术？

超薄切片技术，是借助超薄切片机（如Leica UC Enuity）配合特制的玻璃或钻石刀具，将样品精准切割成5 -100 nm的极薄片层。由此获得的切片不但均匀平整，而且电子透明区域大，充分满足电子束穿透及高分辨率成像的严苛需求，轻松实现样品结构在纳米尺度上的高保真可视化。超薄切片，本质上是一个在高精度控制下完成的断裂与滑移过程：当样品自上而下通过锋利坚硬的刀刃时，厚度不足百纳米的材料剪切变形，从基块上剥脱。对于软质材料，这一过程表现为稳定可控的“微切削"；而对于硬脆样品，则更接近于一种“受控断裂"。整个过程看似简单粗放，实则暗藏精妙平衡：在设备稳定性、刀刃锋锐度与样品内聚力三者的微妙协调下，原本看似破坏性的切削，在纳米尺度上演化为精密有序剥离，最终诞生出纳米级平整的超薄片。

图1. 超薄切片过程，样品臂依靠重力下落，携样品通过钻石刀完成一次超薄切片。

核心价值：为什么选择超薄切片？

如果说在生物领域，超薄切片是为了观察“生命"，那么在材料领域，超薄切片就是为了揭示“性能"的起源。

首先，它能攻克“硌尥"样品的制样困境。当前材料研发早已超越单一均质体，如高分子共混物、多项涂层等都是典型的软硬共混体系。传统磨抛容易造成其软相涂抹和硬相脱落，离子减薄则可能因选择性溅射产生伪影。亦如广泛应用于催化、气体吸附、药物释放等领域多孔晶体材料，其性能优势高度依赖于纳米级的特征尺寸，但机械强度差、对电子束和水氧敏感等特性，无论是传统的机械研磨减薄，亦或是常规的聚焦离子束（FIB）切片，均无法在保持其结构完整性的前提下完成高质量的样品制备。相比之下，超薄切片则通过在常温或低温下精准机械切割，确保样品结构完整性，真实保留其各相本征形态及两相界面结构，结合电镜，助力研究者直接“看到"结构与性能的对应关系。

其次，超薄切片适配多种高分辨表征手段，提供多模态关联分析可能。其不仅专属于TEM制样，同样也能制备用于超高分辨表面形貌成分检测、光谱表征等所需的平整端面和半薄片，这种“一次制样，多机分析"的能力，单次制样利益的同时增加数据联动性。

图2. 超薄切片术满足多种制样需求。

再者，超薄切片是电镜三维重构的基础。通过连续超薄切片和电镜序列图像采集，可在纳米尺度重构材料内部三维结构，如纳米颗粒团聚体空间分布、裂纹网络化扩展路径等。这种从二维到三维的跨越，为建立材料结构性能关系、理解材料失效机制、优化制备工艺提供全新视角。

当然，超薄切片术也有自身的局限性，当材料硬度较高（仅略低于钻石）或尺寸过大时，考虑到钻石刀具安全性，不建议使用超薄切片的手段，否则刀具和样品均易受损。

技术要点：材料超薄切片有什么讲究？

目前，尽管Leica最新款超薄切片机UC Enuity自动化程度高，易上手，但要获得高质量的材料切片或截面，仍需注重各种细节，正如国际超薄切片技术专家Helmut Gnägi所言 “Every details is important." 

如果你正为某些材料样本的电镜制样工作头大，想试试超薄切片却不知从何下手？下面总有一条能帮到你！

做造型

块状或片装样品可直接夹持进行超薄切片，但需关注规范修块后样品的端面尺寸。一般，切片厚薄和样品端面尺寸正相关，端面尺寸越小越能顺利获得超薄片。回忆一下，您的样品是否总在切片时蜷缩、黏连？先试试看缩小端面尺寸！而对于松散颗粒、柔细纤维，轻盈薄膜而言，则需要先用树脂包埋，为其打造一副“铠甲"，在规则化样品形状的同时，提供必要的机械支撑，防止其在切片中破碎或变形。

图3. 两种常用于材料样品的包埋方法。

选温度

超薄切片技术凭借其制样真实、快速且无污染的优势，风靡于高分子聚合物表征前处理工作中。然而在实操中，技术人员会遇到样品被拉扯、难成切片的问题，这通常是由于未正确选择的切片温度范围所致。高分子材料的机械切片行为高度依赖于其玻璃化转变温度 (Tg, 可通过差式扫描量热法DSC测出)。就像切冻肉比切鲜肉更容易获得厚度一致的薄片一样，当切片温度高于材料的Tg时，聚合物处于高弹态，质地较软，在切割时极易压缩形变，出现卷曲拉丝或无法成片；反之，在略低于Tg的温度下切片，会使材料超微结构不被破坏的同时使其表现出脆性，而易于获得高质量的超薄片；当然，温度不是越低越好，温度过低会使样品脆性增加，切片更易破碎。下次再遇到类似难题，不妨将切片温度降到样品的Tg以下10℃ 试一试。

图4. 左：PS-b-PI使用Leica UC Enuity低温下制备30-40 nm超薄切片的透射电镜图；右：PS-b-PMMA使用Leica UC Enuity常温下制备60 nm超薄切片的透射电镜图。

调参数

超薄切片参数通常包括：切片速度和切片厚度，两者共同调控切片过程中的应力。一方面，它们与刀具寿命相关，每把切片钻石刀都有推荐的切片速度与厚度上限，帮助延长刀具使用寿命。另一方面，它们与切片质量直接挂钩，切片速度和厚度在超薄切片中反馈为刀具切割样品产生的力，样品受力越小，更易获得平整顺滑的薄片；反之，样品被“撕扯"，切片蜷缩甚至破碎。因此，为获取更高质量的切片，可尝试降低切片参数。

但“尝试"二字往往意味心理负担，这恰恰体现出超薄切片术制样迅速的优势。对于Leica UC Enuity而言，可在切片过程中随时参数调整，切片机即刻响应并反馈结果，在短时间内实现多轮优化。但对于质地较硬的材料而言，略微提高切片速度、降低切片厚度可提供足够切割动能，实现从“切不动"到“切得出"的跨越。

Leica UC Enuity ：全面应对材料科学切片挑战！

超薄切片是在纳米尺度推进的高精过程，专业设备的稳定性自然至关重要。几十年间，徕卡一直着眼于“重力切片"追求切片稳定性，为各领域科研工作者交上满意答卷。考虑到电镜技术发展逐步由二维扩展到三维、由常温扩展到低温、由单设备使用扩展到多平台联动，单一功能的超薄切片设备已不能全覆盖现有需求，徕卡顺应当前电镜应用发展趋势、整合现代前沿科学技术，在2024年推出全新款智能化超薄切片设备Leica UC Enuity。

图5. 徕卡全新超薄切片系统UC Enuity。

作为目前装配电动样品架和刀架控制的商用超薄切片机，Leica UC Enuity在高精度强稳定的基础上进一步智能化，可实现常温下自动修块和对刀，轻松突破技术操作壁垒。

图6. 徕卡全新超薄切片系统UC Enuity 自动对刀过程展示。

在电动元件和控制器的配合下，徕卡将超薄切片机从单一设备转向“平台化"。Leica UC Enuity内含多工作模块，包括三维尺度精准暴露定位面和支持电镜三维重构的修块和切片程序，通过功能富集和自动化为材料科学研究精度和高效赋能。

图7. 使用徕卡全新超薄切片系统3D trim模块获得的在三维空间靶向暴露目标面的结果。左图为在micro-CT数据中选定的目标面，右图为切削后获得的实际端面。

同时，UC Enuity的观察系统可进一步升级为荧光体视镜，将荧光呈像和超薄切片一体化，开启超薄切片新视角。在切片环节融入荧光定位，提升上镜前选取目标位的准确性。对于低温切片，徕卡低温切片环境舱重新优化液氮管路，在实现样品、刀具、舱室环境三重精准温控的基础上，安全阻隔外界环境气氛对低温样品的干扰，由此，还可保障环境敏感样品的制样过程安全。

图8. 配备M205荧光体视镜和低温切片环境舱的徕卡全新超薄切片系统UC Enuity。

结语

作为重新定义超薄切片的一款设备，Leica UC Enuity助力超薄切片术充分发挥潜力，揭开复合材料的界面秘密，让敏感脆弱的样品“开口说话"，为您带来全新的切片体验。