

传统金相制样流程繁琐,且在处理软金属或复合材料时易产生各类缺陷。Leica EM TXP精研一体机为此提供了高效且精密的解决方案。它集成定位切割与自动研磨功能,可实时反馈磨削应力,从而自动或手动精密地控制进给量,实现有效处理从软质金属到硬质基底的非均质材料,避免缺陷的产生。通过优化的“镶嵌-切割-分级细磨"流程,最快30分钟即可完成制样,所得样品表面质量优异,即使不做抛光处理亦可进行金相与电镜(SEM/EDS)分析,显著提升了制样效率与可靠性,是研发与质控分析的理想工具。
正文
对于金属样品,机械磨抛是获取其横截面的传统制样方法。该方法需经过镶嵌、粗磨、细磨、精抛和腐蚀等一系列步骤,才能在显微镜下观察到材料的微观结构。然而,这种传统的机械磨抛方法在切削过程中容易产生特定缺陷,如磨料嵌入、划痕、材料拖尾等,这些缺陷会在后续的显微观察中产生严重的信号干扰。同时,传统制样流程较为复杂,通常需要2-3天才能获得一个可供分析的观测面,效率较低,且难以满足对某些时效性强、定位要求高样品的处理需求。
针对以上不足,本文中采用Leica EM TXP(精研一体机)对金属铜和陶瓷覆铜板两种样品进行前处理,并评估其处理效果。
对于铜、镍等高延展性、低硬度的金属材料,传统磨抛技术极易引发塑性变形和材料拖尾现象。而对于陶瓷覆铜板这类由“软"的金属和“硬"的陶瓷组成的非均质复合材料,传统方法则存在“选择性磨削"问题,且在金属-陶瓷界面处容易造成损伤,从而无法对“金属-陶瓷间化合物"进行真实有效的形貌与元素分析。
下文中展示了Leica EM TXP
处理此类样品的效果
鉴于本次处理的样品尺寸较小,且铜材质较软,在处理前首先用树脂胶对其进行镶嵌固定。图1A为镶嵌后的铜样品经0.5µm金刚石砂纸处理后的低倍光学图像,整体未见明显划痕。局部放大图(图1B, 1C)显示,不仅金属部分无显著划痕和材料拖尾,树脂与金属的界面也非常清晰,未见裂纹、分层等缺陷,这确保了界面处样品涂层的定性/定量分析不受影响。在使用Leica EM TXP处理样品时,可实时监测磨料与样品接触时的应力反馈,从而通过快速调整进给量(最高精度500nm)来实现更精细的表面处理,避免缺陷产生。

图1. A为镶嵌后的铜样品经0.5µm金刚石砂纸处理后的低倍光学图像;B和C分别为A中区域1和2的放大图。上述图像采用Leica DVM6体式显微镜拍摄。
图2A与2B为陶瓷覆铜板样品经0.5µm金刚石砂纸处理后的图像。如图所示,无论是金属部分还是陶瓷部分均无明显划痕,且金属-陶瓷界面处完好,保留了原始结构,这对后续的金相和扫描电镜(SEM)分析至关重要。

图2. A、B分别为陶瓷覆铜板样品经0.5µm金刚石砂纸处理后的图像。上述图像采用Leica DVM6体式显微镜拍摄。
进一步采用金相显微镜进行表征。图3A与B为铜样品的金相图像。图中可清晰观察到纤维状组织,从图3b中还可清晰的分辨出金属界面处连续且均匀的涂层。对该涂层进行EDS元素分析,结果显示其成分为Ni元素,如图3C所示。

图3. A、B分别为铜样品的金相图像,由Leica Visoria M显微镜拍摄;C为B中红色区域的EDS元素分析图像,由Apreo 2扫描电子显微镜拍摄。
图4A为陶瓷覆铜板样品的金相图像。对金属-陶瓷界面处放大观察,可清晰看到钎料以及金属-陶瓷间化合物的存在。图4B与4C分别为该界面的SEM形貌图及对应的EDS元素分布图。根据元素面分布(Mapping)结果,可判定金属与陶瓷间的焊接采用了活性金属钎焊(AMB)工艺。图4A右上角插图为处理后样品中陶瓷部分的SEM局部图像,陶瓷表面清晰平整,未见明显划痕。
上述表征结果表明,无论是高延展性的铜,还是陶瓷覆铜板这类机械性能差异显著的复合材料,采用Leica EM TXP(精研一体机)均可获得优异的表面处理效果。

图4. A为陶瓷覆铜板样品的金相图像,由Leica Visoria M显微镜拍摄;4A 插图为陶瓷部分的SEM局部图像;4B与4C分别为该界面的SEM形貌图及对应的EDS元素分布图。其中SEM图像标尺均为10微米,SEM图像由Apreo 2扫描电子显微镜拍摄。
本研究中所有样品均使用Leica EM TXP(精研一体机)进行处理。如图5所示,具体流程为:树脂镶嵌 → 定位切割 → 9µm金刚石砂纸粗磨 → 2µm和0.5µm金刚石砂纸细磨。经此流程处理的样品表面已基本满足观测要求,无需再进行抛光。全过程处理时间仅需约30分钟,可显著提高制样效率。

图5. 为试样在Leica EM TXP中加工状态图。
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