
TEM显微分析要求样品具备电子束可穿透的薄区,理想厚度通常为50–100 nm。对于无机非金属等材料,离子减薄是获得最终薄区的有效手段。而在离子减薄前,须先对样品进行机械预减薄。传统预减薄依赖冲孔仪与凹坑仪,加工过程中易引入较大的机械应力,处理脆性材料时易出现崩边、碎裂,导致制样失败。

Leica EM TXP精研一体机集切割、研磨、抛光、钻孔于一体,具备最高0.5 μm的高精度步进与实时应力反馈功能,可显著降低脆性样品在预减薄过程中的崩边与碎裂风险,高效获得符合要求的薄片。本文以硅片为样本,系统介绍使用EM TXP进行样品预减薄的完整处理流程(图1A),供参考。

图1. A EM TXP对样品进行预减薄的处理流程;
B预减薄所需的工具
步骤一:样品台研磨及Mark标记
在装载样品之前,我们需要先对AFM样品台进行研磨以便去除样品台上的残胶,使得样品台由图2A(未去胶)转变为图2B(去胶后)的状态。

图2. A样品台未去除残胶前的表面;
B样品台去除残胶后的表面
由于在加工过程中涉及到对样品正反两面进行研磨(样品需要取下重新粘贴),为了方便样品台归位,我们做了mark标记,如图2A及图3。

图3. 夹具上的Mark位置
步骤二:装载样品及样品初步减薄
完成去胶步骤后,我们将样品台放置于加热台预热(110℃),取小块晶体蜡融化于样品台上,将样品小心粘接。本次所采用的硅片厚度在600 μm,因此我们需要先采用9 μm金刚石砂纸对样品进行第一轮减薄至厚度300 μm左右,如图4A及4B。

图4. A未加工前的样品状态;B减薄后的样品状态
步骤三:钻孔
完成样品的初步减薄后,我们将研磨砂盘更换为空心钻对样品进行钻孔。将空心钻移到样品合适位置处,用两副扳手将空心钻位置固定,如图5A及5B。使用空心钻时转速建议设定为8000 rpm,钻孔深度120 μm左右。

图5. A空心钻移动到样品合适位置;B空心钻固定方式
步骤四:2 μm金刚石砂纸精细研磨
根据测试需要,可以在样品上选取合适位置进行多处钻孔,提高制样效率,如图6。完成钻孔后,我们将空心钻重新更换为2 μm金刚石砂纸对样品进行研磨,研磨深度控制在30 μm左右。

图6. 样品表面多处钻孔
步骤五:翻面及梯度砂纸研磨
完成2 μm砂纸研磨后,我们就可以将样品翻面重新粘贴在样品台上。注意重新粘贴前先将样品台上残留的热熔蜡擦除,以免破坏样品水平位置。翻面后,先用9 μm砂纸对样品进行研磨直至暴露出钻孔留下的Ø3 mm圆薄片,如图7。之后再更换2 μm砂纸研磨样品,深度约为30 μm。

图7. 钻孔后使用9 μm砂纸对样品研磨
为了更加精确地控制Ø3 mm圆薄片的厚度,我们可以在样品台上粘贴一枚铜环(通常厚度为30 μm)作为参照物。之后使用2 μm砂纸研磨时以铜环上出现研磨痕迹为终止点,如图8A及8B。

图8. A在样品台上粘贴铜环作为参照;
B使用2 μm砂纸研磨铜环和样品
步骤六:粘贴钼环及取样
完成预减薄流程后,我们需要将钼环粘贴在样品上(尤其对于非标准Ø3 mm圆薄片),如图9A。之后就可以将样品台放置于加热台上,取下粘有钼环的样品,如图9B。小心地用滤纸包裹样品,将其放入丙酮浸泡一夜,去除样品上残留的热熔蜡,之后就可以准备进行最终的离子减薄程序。

图9. A将钼环粘贴在样品上;B从样品台上取下样品
本文配套提供完整的预减薄流程操作视频,可供参考。
相关产品

EM TXP精研一体机

徕卡显微系统(上海)贸易有限公司
上海市长宁区福泉北路518号,2号楼5楼
上海, 200335 China
徕卡显微系统北京办事处
北京市朝阳区东三环北路27号楼嘉铭中心A座19楼
徕卡仪器有限公司北京办事处, CN-100044 China
徕卡显微系统广州办事处
广州国际生物岛星岛环北路1号B2栋501、502单元
徕卡仪器有限公司广州办事处, CN-510075 China
徕卡显微系统成都办事处
成都市锦江区东御街18号 百扬大厦1709室,CN-610063 China
徕卡显微系统西安分公司
陕西省西安市雁塔区南二环西段64号凯德广场写字楼8楼09室,710065 China





关于徕卡显微系统








电话
微信扫一扫