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用显微镜观察结构——借助激光光谱了解结构成分

发布时间:2022-11-12      点击次数:229

使用二合一解决方案进行快速完整的材料分析。

本报告介绍了使用光学显微镜和激光诱导击穿光谱(LIBS) 二合一材料分析解决方案进行同步视觉和化学检测的优势。报告还解释了二合一解决方案的基本工作原理,并将它与其它常用材料分析方法进行了对比,例如扫描电子显微镜 (SEM),以展示如何获得快速、高效的工作流程。二合一解决方案可以显著降低获得材料图像和成分数据所需的成本和时间。该等数据有助于确保质量和可靠性,帮助在汽车和冶金等行业和领域的生产、质量控制、失效分析和研发中快速、自信地决策。

介绍

很多产品和应用都需要进行材料分析。例如,金属合金、汽车、航空航天和电子等行业以及冶金/金相学、地球科学和材料科学等领域[1]。如何适当平衡产品质量或研究结果可靠性与分析成本成为了一个需要思考的问题。

同时使用多种方法时,例如光学和扫描电子显微镜(SEM)以及能量色散谱(EDS),不仅耗时,而且成本高昂。通过这些方法对材料进行视觉检测(生成高分辨率和对比度的显微镜图像)并确定其局部成分(定性化学/元素光谱分析)。SEM/EDS等方法需要专门的样本制备并将样本转移至真空环境下进行观察和分析,这个过程比较耗时。在大多数情况下,确定针对具体应用的进一步行动时,可靠的材料局部形态和成分数据都发挥着重要的作用,尤其是需要在有限的时间和预算范围内做出最恰当的决策时。

如果一种解决方案可以在在一台仪器中提供精确、可靠的视觉和化学分析,无需或仅需很少的样本制备,并且可在相同环境条件下操作,那么便可以显著提高工作流程效率。这种设备可在执行材料分析时同时节约时间和成本。

本报告介绍了一种类似的解决方案,即徕卡显微系统的DM6 M LIBS 材料分析系统(参见图1)。这一解决方案组合了光学显微镜(视觉分析)和激光诱导击穿光谱或LIBS(化学分析)。 文中讨论了二合一解决方案的基本操作原理和工作流程优势。

图1:徕卡显微系统DM6 M LIBS二合一材料分析解决方案。


LIBS的基本原理

激光诱导击穿光谱(LIBS)是什么,它如何实现定性元素/化学分析?

LIBS的机制可实现材料成分分析,这个过程分为多个基本步骤(参见下面的图2)[2]:

  • 高能激光脉冲冲击待分析材料表面的目标区域(图2A);

  • 材料吸收激光能量,造成局部区域烧蚀并形成凹口。

  • 等离子体经过诱发(自由原子和电子)并发光(连续光谱);

  • 随即发生等离子体破裂(弛豫)并产生元素线光谱;

  • 检测到线光谱,并确定对应的元素(图2C)。

图2:LIBS实现化学/元素检测的机制

  • A)激光脉冲冲击材料表面区域,能量经吸收后,烧蚀局部材料并形成凹口;

  • B)等离子体经过诱发,并在破裂过程中发光;

  • C)检测到元素线光谱并确定元素。


高效的材料分析流程

结合光学显微镜(OM)和LIBS的二合一解决方案可以显著简化分析流程的工作量。为什么OM + LIBS二合一解决方案比光学和扫描电子显微镜以及能量色散谱 (OM + SEM/EDS)的解决方案更加高效?因为它消除了大多数耗时的工作步骤。OM + LIBS二合一解决方案在材料检测之前和之后:

  • 执行分析前无需样本制备;

  • 无需光学显微镜和电子显微镜之间的样本转移;

  • 无需重新定位目标区域(转移样本后);以及

  • 无需调整系统(转移样本后)。

OM + SEM/EDS解决方案中需要执行上述大多数步骤[3-5]。下面的图3显示了工作流程之间的差异。

使用SEM等设备执行化学分析时通常需要上述列出的工作步骤,但在材料检测中,由于流程复杂,并且时间和预算优先,往往会省略这些步骤。然而,缺失局部材料成分数据时,会产生一定的风险:如果没有相关的信息,可能无法针对下一步的工作步骤或行动做出正确的决定。然后便会因无法满足要求的产品质量而产生更大的风险。

图3:二合一OM+LIBS(光学显微镜和激光光谱)解决方案和典型的OM+ SEM/EDS(光学和电子显微镜)方法执行材料分析的工作流程对比。注意OM + LIBS二合一解决方案中省却了OM + SEM/EDS工作流程中的制备和转移步骤。通过减少耗时的工作步骤,二合一解决方案所需的准备时间和处理时间更短,质量也更好。

大多数常用材料分析技术对比

目前,大多数常用的材料分析方法包括:

  • 光学显微镜(OM);

  • 扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS);

  • 光发射光谱(OES);

  • 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);和

  • X射线荧光谱(XRF)。

上述方法以及结合OM和LIBS的二合一解决方案,各自有不同的操作要求和分析功能,可实现的结果也各不相同。下面的表一显示了这些方法之间的对比。从中可以看出二合一解决方案(OM + LIBS)有显著的优势。

材料分析法

要求/功能/结果

OM + LIBS

SEM + EDS

OES

ICP-MS

XRF

样本制备

环境条件中执行样本分析

获得结果的时间

微量元素分析

可进行激光烧蚀

可进行微束X射线荧光光谱

原子光谱

深度/剖面分析

支持,但非常少见

微观结构分析

可进行微束X射线荧光光谱

图像数据

颜色,光学对比方法

无颜色,电子对比方法

样本尺寸

最大150 x 150 x 30 mm

(长 x 宽 x 高)

取决于样品室

每个尺寸不超过20 cm

-

-

样本属性

任何固体、金属或绝缘材料

固体,在真空中不挥发,金属或带有导电层的绝缘体

固体,金属或导电体

任何悬浮在气溶胶中的固体

任何粉末状固体

表1:多种材料分析方法的操作要求、分析功能和分析结果的对比

小结

本报告介绍了二合一材料分析解决方案在实现高效分析工作流程中的基本原理和优势。二合一解决方案通过结合光学显微镜和激光诱导击穿光谱(LIBS),可同步执行材料的视觉和化学检测,因此具备上述优势。

材料分析对各类产品开发、质量控制、故障分析和技术应用都很重要,并且广泛应用于运输、电子、金相学/冶金和材料科学等行业和领域中。通常这种分析的时间和预算都是有限的,但获得可靠结果和保障产品质量始终是关键目标。

徕卡显微系统的DM6 M LIBS材料分析解决方案是二合一解决方案之一。它可以在一台仪器中执行精确、快速的视觉和化学分析,还可以省却样本制备,而且无需转移样本,样本也无需处于真空环境下。可在环境条件下分析干湿样本。这些优势让用户可以快速准确并更加经济地进行材料分析。

延伸阅读

  1. M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab

  2. Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID

  3. G. Höflinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy

  4. W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources

  5. F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films

  6. Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research

了解更多:徕卡显微

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