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利用光学显微镜和激光光谱的2合1解决方案,对检测材料执行深度剖析

发布时间:2022-11-13      点击次数:210

除了同时进行视觉和化学检查外,结合了光学显微镜和激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的2合1材料分析解决方案还可用于高效执行深度剖析。深度剖析可以成为整个材料分析工作流程的其中一环。本文讨论了用2合1解决方案对涂层材料进行快速深度剖析的方法。检测具有多层涂层,或散装材料内有多种成分的部件或零件时,深度剖析是非常有效的方法。印刷电路板(电子)上的涂层和车辆(汽车和运输)上的油漆和防腐蚀涂层就很适合进行深度剖析。2合1解决方案可以大幅节省材料分析的成本和时间。在生产、质量控制、故障分析或研发过程中,如果数据足够相关、准确、可靠,那么决策者就能更快、更有信心地作出决策。

介绍

金属合金、汽车、航空航天、运输和电子等行业的产品和应用,以及金相学、地球科学和材料科学等领域都离不开材料分析[1-3]。面对日益激烈的竞争和日益严苛的标准,如何选择经济高效的方式来保障产品的质量或研究结果的可靠性,以进行后续创新已然成为了一个严峻的问题。

采用多种技术对材料进行目视检查,然后确定其局部成分的方法,需耗费大量的时间和成本[1-3]。高分辨率、高对比度的显微镜可用于执行目视检查,化学/元素光谱分析可用于确定材料成分。制定具体应用的后续行动方案之前,通常要先了解材料的微观结构和成分的可靠数据。如果时间和预算有限,迫使人们必须采取有效的方法来迅速做出正确决策时,获取这些数据就更加重要了。

在部分检查中,如质量控制(QC)和故障分析(FA),人们必须要能识别多层涂层,以及从基材到表面的成分变化情况[4-6]。这些需求广泛分布于各行各业,如电子(焊接和PCB表面涂层)和汽车/运输和建筑(油漆和防腐蚀涂层)行业,以及法医领域(事故调查)。材料涂上涂层后,可以赋予零部件特定的机械或电气性能,或者仅仅是保护它们免受磨损、风化和腐蚀。涂层可以有多个层次,分别由多种材料构成。检测具有多层涂层,或从基材到表面有多种成分的零部件时,深度剖析可以确定每层材料或特定深度的成分。此外,甚至还可以显示关键层是否存在。

下面介绍使用徕卡显微系统的DM6 M LIBS材料分析解决方案进行深度剖析和分层分析的情况。

材料的深度剖面分析

LIBS方法利用激光烧蚀,对涂层和组件材料进行微钻(µ-drill)。微钻的作用包括:

  • 深度剖析,以确定成分随材料深度变化的情况;

  • 对多层油漆或涂层材料进行分层分析;

  • 表面清洗,以去除氧化物或污染物。

图1为在钢合金上进行微钻的示例。

图1:A) 示意图显示了具有多层涂层材料的横截面和一个微钻钻孔,其中宽度和深度已标明。B)带有微钻钻孔的钢材图像(用红色箭头标记)。

涂层材料的分层分析

一个由铜(Cu)制成,并涂有镍(Ni)和银(Ag)的环状螺旋弹簧经过了深度剖面分析。分析采用的是DM6 M LIBS解决方案的微钻和LIBS功能。弹簧的各层和基材都经过了分析。

环状螺旋弹簧是在两端连接的盘状弹簧,外观呈圆形,常用于电机密封、皮带驱动的电机和电气连接器中。图2显示了环状螺旋弹簧的照片和材料截面的示意图。

环状螺旋弹簧的深度剖面分析数据如下所示。我们在弹簧材料上共进行了8次激光微钻,以分析从表面到基材的成分。每次激光微钻大约可以在焦点位置烧蚀5微米,具体视材料性质而定。进行8次激光微钻,并获取3份光谱数据的总用时在1到2分钟之间。

图2中的结果显示了以下光谱:

  • 顶层是第1次激光微钻时打开的,材质是银;

  • 下一层是第4次激光微钻时打开的,材质是镍;

  • 第8次微钻打开的材质是铜。

图2:A) 涂有银和镍层的铜质环状螺旋弹簧的图片,我们采用LIBS和微钻对其进行深度剖析。B) 显示铜质弹簧材料截面的示意图。

为确定弹簧各层和基材的LIBS光谱数据与数据库中的参考元素光谱的匹配程度,我们计算了两者的匹配度。下表1为各层和基材材料的数值。然后我们选择了与测量光谱匹配度最高的元素参考光谱来确定材料成分。

层数

激光微钻的光谱

元素参考名称

匹配质量

顶层

1

银(Ag)

947

顶层下方

4

镍(Ni)

751

基材

8

铜(Cu)

866











表1:对比LIBS获得的环状螺旋弹簧光谱与数据库中特定元素Ag、Ni和Cu的参考光谱,其匹配度如上表所示。


小结

本文介绍了使用徕卡显微系统DM6 M LIBS材料分析解决方案对带涂层的环状螺旋弹簧(电机或电子元件)进行深度剖析的方法。对材料进行微钻后,即可获得弹簧的2个涂层和基材的光谱,整个过程仅需1到2分钟。

材料分析对各类产品开发(R&D)、质量控制(QC)、故障分析(FA)和技术应用都很重要,并且广泛应用于许多行业和领域中。通常这种分析的时间和预算都是有限的,但获得可靠结果和保障产品质量始终非常重要[1-3]

对于具有多层涂层,或材料内部包含多种成分的部件执行检查、质量控制或FA时,有时需要做深度剖析。比如,油漆和防腐涂层就需要进行深度剖析。深度剖析可以确定各层材料或特定深度的成分。


了解更多:徕卡显微

延伸阅读

  1. J. DeRose, K. Scheffler, See the Structure with Microscopy - Know the Composition with Laser Spectroscopy: Rapid, Complete Materials Analysis with a 2-Methods-In-1 Solution (2018) Science Lab, Leica Microsystems.

  2. J. DeRose, K. Scheffler, K. Kartaschew, M. Horz, T. Locherer,  Visual and Chemical Analysis of Steel Microstructure: Faster Rating of Steel Quality: A 2-Methods-In-1 Solution Combining Microscopy and Laser Spectroscopy (2020) Science Lab, Leica Microsystems.

  3. J. DeRose, K. Scheffler, Cleanliness Analysis with a 2-methods-in-1 solution: See the particles and know their composition at the same time (2019) Science Lab, Leica Microsystems.

  4. H. Kondo, M. Aimoto, H. Yamamura, T. Toh, Rapid Inspection of Defects of Steel by Laser Induced Breakdown Spectroscopy, Nippon Steel technical report no. 100 (2011).

  5. T. Kim, C-T. Lin, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Chapter 5 in Advanced Aspects of Spectroscopy, M.A. Farrukh, Editor, IntechOpen (2012) DOI: 10.5772/48281.

  6. C. Meinhardt, V. Sturm, R. Fleige, C. Fricke-Begemann, R. Noll, Laser-induced breakdown spectroscopy of scaled steel samples taken from continuous casting blooms, Spectrochimica Acta Part B, vol. 123 (2016) pp. 171–178, DOI: 10.1016/j.sab.2016.08.013.




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