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金相学介绍-如何揭示金属与合金的微观结构特征

更新时间:2023-12-09      点击次数:461

本文概述了金相学和金属合金的特征分析。合金微观结构的研究使用到不同的显微观察技术,即晶粒、相、夹杂物等的微观结构。金相学是从了解合金微观组织对宏观性能影响发展而来的一门学科。所获得的知识可用于合金材料的设计、开发和制造。

什么是金相学?



近百年来,随着显微镜技术的新发展以及最近计算机技术的发展,金相学已经成为推动科学和工业进步的一个非常宝贵的工具。

利用光学显微镜在金相学中建立的微观结构和宏观性能之间的一些早期关联包括:

  • 粒度下降普遍伴随屈服强度的提高

  • 具有延伸晶粒和/或择优晶粒取向的各向异性力学性能

  • 夹杂物含量提高时存在着塑性普遍降低的趋势

  • 夹杂物含量和分布对疲劳裂纹扩展速率(金属)和断裂韧性参数(陶瓷)有直接影响

  • 失效起始部位与材料不连续或微观结构特点之间存在着关联,例如第二相晶粒。结构可以更好地了解材料的性能。因此,金相学几乎涉及零部件寿命的所有阶段内均有使用:从初期材料研发到检验、生产、制造工艺甚至所需的缺陷分析。金相学的原则就是要确保产品可靠性。

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[Translate to chinese:] 图1:珠光体灰铸铁


成熟且直观的方法

对材料微观结构的分析有助于确定材料是否正确加工,因此在许多行业中是一个关键问题。正确的金相检验基本步骤包括:取样、试样制备(切片和切割、装配、平面研磨、粗抛光、细抛光,蚀刻)、显微观察、数字成像和记录,以及通过体视学或图像分析方法提取定量数据。

金相分析的第一步 - 取样 – 是任何后续研究的成功都至关重要:待分析的试样必须代表被评估的材料。第二个同样重要的步骤是正确制备金相试样。

金相学是科学也是艺术,原因就在于其揭示材料的真实结构而不造成重大变化或损坏,从而展现和测量那些感兴趣的特征。

蚀刻是可变性最大的步骤,因此必须仔细选择最佳蚀刻剂,并控制蚀刻温度和蚀刻时间,确保获得可靠且可再现的结果。通常需要进行反复试验来确定该刻蚀的最佳参数。

不仅仅是金属:材料学

金属及其合金在各个技术领域发展中仍然发挥着突出作用,因为它们和任何其他材料相比具有更广泛的性能。标准化金属材料的数量已经扩展到了几千种,并仍在不断增加以满足新的要求。

但随着技术规格的演进发展,陶瓷、聚合物或天然材料已被添加到更广泛的应用中,金相学已扩展到包括从电子到复合材料的新材料。“金相学"正在被更普遍的“材料学"所取代,也涉及陶瓷“陶瓷学"或聚合物“塑性学"。

与金属不同,高性能或工程设计的陶瓷硬度更高,即便本质上更易碎。其性能更突出,包括优良的高温性能、良好的耐磨性、抗氧化性及在腐蚀环境中的蚀刻性。然而,这些材料的化学成分(杂质)和微观结构会直接影响其这些性能优势。

与金相制品类似,陶瓷样本制备进行微观结构研究时必须进行连续步骤,但每个步骤都需要仔细选择参数,并且必须进行优化,不仅针对每种类型的陶瓷,而且针对特定等级。由于其固有的脆性,建议在从切片到最终抛光的每一个准备步骤中用金刚石代替传统磨料。考虑到陶瓷的耐化学性,其蚀刻处理会是一大挑战。

超越明场

光学显微镜在观察材料微观结构方面的应用已有数十年。.

明场(BF)照明是金相学分析当中最为常见的观察方式。在反射明场中,来自光源的光路会穿过物镜并在样本表面上反射再返回经过物镜,最终抵达目镜或摄像头进行观察。由于反射光进入物镜后产生了大量的光反射,光滑平坦的表面就会形成一个非常明亮的背景,那些不平整的表面特征,如裂纹,气孔,蚀刻晶界,或具有高反射性的特征物质,如沉淀物,二相夹杂物等,反射光会有不同角度的反射和散射甚至被部分吸收,这些特征就会显得更暗。

暗场(DF)则是人们鲜少了解但相当强大的照明技术。暗场照明的光路通过物镜的外空心环(暗场环),以高角度入射到样本上,从表面反射,然后通过物镜的内部,最后到达目镜或照相机。这种类型的照明会使平面看起来很暗,因为在高入射角反射的绝大多数光都无法通过物镜内的镜片。对于表面平整且偶尔出现非平整特征(裂纹、气孔、蚀刻晶界等)的样本,暗场像显示的背景较暗,而与非平整特征相对应的区域较亮形成对比。

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明场:只直接落在样本表面并在表面吸收或反射的光线。图像质量参数由亮度、分辨率、对比度和景深。


差分干涉对比度(DIC)又称为Nomarski对比,可帮助看清样本表面上较小的高度差,因此可增强特征对比。DIC使用渥拉斯登棱镜以及起偏器和验偏器,其透射轴相互垂直(以90°交叉)。棱镜分裂的两个光波在样本表面反射后发生干涉,使高度差成为可见的颜色和纹理变化。

通常情况下,反射光路显微镜提供了大部分数所需观察的信息,但在某些情况下,尤其是聚合物和复合材料,那些用标准样品制备方法和反射光路显微镜可能无法获得全部所需要的信息,这时使用透射光路显微镜(用于透明材料)和色素或染料,能够帮助获得那些被隐藏的微观结构。

由于很多热固性材料对常用的金相蚀刻剂无反应,因此能够增强离散特性中折射率差异的透射偏振光通常能够很好地观察样本的微观结构。

偏光:自然光由具有任意多个振动方向的光波组成。偏振光滤片只能让光波平行于传输方向振动。两个偏镜以90°交叉产生最大消光(变暗)。如果偏振器之间的样本改变了光的振动方向,就会出现特征性的双折射颜色。

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微分干涉对比度(DIC):DIC可观察到高度差和相差。渥拉斯登棱镜将偏振光分为普通波和特殊波。这些波彼此成直角振动,以不同的速率传播,在物理上是分离的。这将生成样本曲面的三维图像,尽管无法从中获得真实的形貌信息。



生命多彩


微观结构的本色在金相学中的应用通常非常有限,但是当利用某些光学方法(如偏振光或DIC)或样品制备方法(如彩色蚀刻)时,颜色可以显示有用的信息。

偏振光显微术对于检查非立方晶体结构与金属(如Ti、Be、U和Zr)非常有帮助。遗憾的是,主要的商用合金(Fe、Cu、Al)对偏振光不敏感,因此彩色或着色蚀刻提供了一种额外的方法来揭示和辨别微观结构中的特征。

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图2:树枝状结构的彩色晶粒


颜色(色调)蚀刻剂通常采用化学方法(浸泡在溶液中)或电化学方法(浸泡在带有电极和外加电位的溶液中),在样品表面产生薄膜,这通常取决于特征。薄膜与反射光相互作用并通过干涉产生颜色,这在正常明场照明下可以观察到,但是通过偏振光和相位延迟(λ或波片)可以显著增强。另外,热着色或气相沉积是产生干涉膜的替代方法。

在钢合金中,所谓的“第二相"成分可以通过蚀刻选择性地着色,这提供了一种分别识别和量化它们的方法。用彩色蚀刻法鉴别钢中的铁素体和碳化物是一种常用的方法。

干涉膜的生长可以是样品表面特征(如晶粒)晶体取向的函数。对于用标准试剂蚀刻(侵蚀晶界)产生不完整网络(晶界)从而阻止数字图像重建的合金,由于不同晶粒取向导致的微观结构颜色编码允许进行粒度分析。

定量分析优于定性分析

定量金相学的起源在于应用光学显微镜研究金属合金的显微组织。材料科学家必须解决的第一个基本问题是:

  • 合金中某些特征性尺寸是多少,总共有多少这种类型的特征?

  • 合金当中存在多少特定成分?



颜色(色调)蚀刻剂通常采用化学方法(浸泡在溶液中)或电化学方法(浸泡在带有电极和外加电位的溶液中),在样品表面产生薄膜,这通常取决于特征。薄膜与反射光相互作用并通过干涉产生颜色,这在正常明场照明下可以观察到,但是通过偏振光和相位延迟(λ或波片)可以显著增强。另外,热着色或气相沉积是产生干涉膜的替代方法。

在钢合金中,所谓的“第二相"成分可以通过蚀刻选择性地着色,这提供了一种分别识别和量化它们的方法。用彩色蚀刻法鉴别钢中的铁素体和碳化物是一种常用的方法。

干涉膜的生长可以是样品表面特征(如晶粒)晶体取向的函数。对于用标准试剂蚀刻(侵蚀晶界)产生不完整网络(晶界)从而阻止数字图像重建的合金,由于不同晶粒取向导致的微观结构颜色编码允许进行粒度分析。

定量分析优于定性分析

定量金相学的起源在于应用光学显微镜研究金属合金的显微组织。材料科学家必须解决的第一个基本问题是:

  • 合金中某些特征性尺寸是多少,总共有多少这种类型的特征?

  • 合金当中存在多少特定成分?


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图3:含有球状石墨的球墨铸铁(HC PL Fluotar 10倍物镜,明场)

多年来,使用图表评级和视觉比较是能够用半定量描述回答这些问题的方法。如今,现代的电动化和计算机化显微镜和图像分析系统为自动化国际或行业标准所涵盖的大多数评价和评估方法提供了快速和准确的手段。

测量通常在一系列二维图像上进行,可分为两大类:用于量化离散晶粒的大小、形状和分布的测量(特征测量)和与基体微观结构相关的测量(现场测量)。

第一组的几个例子是钢中夹杂物含量的测定、铸铁中石墨的分类以及热喷涂涂层或烧结零件中孔隙度的评估。

现场测量的常见应用是通过截取法或平面法确定平均晶粒尺寸,以及通过相分析估计微观结构成分的体积分数。使用图像分析软件,多个相位状态都可以在单一的视野中进行检测、量化并以图形表示。

不仅着眼于微观,还着眼于宏观

宏观检验技术经常用于常规质量控制以及失效分析或研究。这些技术通常是显微观察的前奏,但有时也可以单独用作接受或拒绝的标准。

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图4:钢的表面硬化。

宏观蚀刻试验可能是该组内信息量最大的工具并且广泛用于材料加工或成形的许多阶段的质量检验。借助于体视显微镜和各种各样的照明模式,而宏观刻蚀通过揭示材料微观结构中缺乏均匀性来提供组件均匀度的整体视图。其中部分举例如下:

  • 凝固或加工产生的宏观结构模式(生长模式、流线、带状等)

  • 焊缝熔深和热影响区

  • 由于凝固或工作引起的物理不连续性(孔隙、裂纹)

  • 化学和电化学表面改性(脱碳、氧化、腐蚀、污染)

  • 由于淬火不规则,钢合金或钢型的表面硬化深度(表面硬化)

  • 磨削或加工不当造成的损坏

  • 过热或疲劳引起的热效应

总结

金属合金由于其广泛的性能,在许多技术和应用中发挥着突出的作用。目前有几千种标准化合金可供选择,随着新需求的发展可能需要新的合金,这一数字还在持续增长。

金相学是对合金微观结构的研究,合金微观结构包括:相态、夹杂物和其他成分的微观空间分布。人们使用了各种技术(通常采用显微镜技术)来揭示合金的微观结构。

合金的微观结构对其许多重要的宏观性能有重要影响,如抗拉强度、延伸率和热导率或导电率。对微观组织和合金性能之间关系的透彻理解是金相学领域的根本原因。金相学知识用于冶金(合金设计和开发)和合金生产。

但同时,人们也开发出了多种多样的陶瓷和聚合物材料来满足诸多不同的应用。金相学的基本原理可以应用到所有材料的特征分析当中。因此,更通用的术语“材料学"开始取代金相学。






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